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检测方法
 

木质活性炭试验方法-苯酚吸附值的测定

    文章来源:[泰美] 发布时间:[2012-03-17]


中华人民共和国国家标准

木质活性炭试验方法 Test methods of wooden activated carbon
苯酚吸附值的测定 Determination of phenol adsorption
GB/T 12496. 12一1999代替GB/T 12496.5-1990

1 范围
本标准规定了采用液相苯酚吸附法测定苯酚吸附值的方法。在规定试验条件下,每克炭吸附的苯酚量(以mg计)称为苯酚吸附值。
本标 准 适 用于粉状木质活性炭。

2 引用标准
下列标 所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB /T 6 682-1992 分析实验室用水规格和试验方法

3 方法提要
试样与苯酚溶液混合作用后,用滤纸过滤,测定滤液中残余苯酚的含量,计算出活性炭所吸附的苯酚量。

4 主要仪器和试剂
本标准中所用水应符合GB/T 6682中三级水规格,所列试剂除特殊规定外,均指分析纯试剂。
4.1试验筛,筛孔71 μm。
4.2 电热恒温干燥箱。
4.3 天平,感量0.1 mg。
4.4 振荡器,约240次/min。
4.5 苯酚(HG 3-1165)。
4.6 溴酸钾(GB/T 650)。
4.7 嗅化钾(GB/T 649),
4.8 盐酸(GB/T 622),
4.9 可溶性淀粉(HGB 3095),指示剂。
4.10 重铬酸钾(GB 1259),基准试剂。
4.11 硫代硫酸钠〔Na2S2O3·5H2O) (GB/T 637),

5 试剂和溶液
5.1 1g /I苯酚溶液
准确称取1.00 0g 苯酚,溶于500m L温水中,冷却后稀释到1000m L。
5.2 溴酸钾一溴化钾溶液
称取溴酸钾2.78 g及溴化钾10g ,溶于水中,稀释至1000m L。
5.3 淀粉指示液
称取 1.0 g 可溶性淀粉,加水10m L,搅拌下注人190m L沸水中,再微沸2min,放置,取上层清液使用。此溶液于使用前制备。
5.4 0.1mol/1硫代硫酸钠标准溶液
称取 2 6 g 硫代硫酸钠,溶于10 00m L水中,缓缓煮沸10m in,冷却,放置二周后,过滤于棕色瓶中备用。
标定 : 称取0.15g (称准至0.2 m g)于120℃烘至恒重的重铬酸钾,置于250m L碘量瓶中,溶于25mL水,加2g碘化钾及20m L"1+8"硫酸,摇匀,于暗处放置10m in。加100mL水,用0.1mol/l硫代硫酸钠溶液滴定,近终点时加3 mL淀粉指示液,继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验,见式(1),
c1=m/[(v1-v2)*0.04903]……………………………………………………………………(1)
式中:C1— 硫代硫酸钠的浓度,mol/L;
m- 重铬酸钾的质量,g;
V1— 硫代硫酸钠溶液用量,mL;
V2— 空白试验硫代硫酸钠溶液用量,mL;
49.03- 1/6重铬酸钾(K2Cr2O7)的摩尔质量,g/mol。
取25m L已标定的0.1 mol/L硫代硫酸钠溶液,稀释成100m L,即为0.025mol/L的硫代硫酸钠溶液。使用时配制。
5.5 l00g/L碘化钾溶液
取10g碘化钾溶于100m L水中。

6 操作步骤
6.1 称取经粉碎至71μm的干燥试样0.20g(准确至1mg)放入干燥的250mL磨口锥形瓶中,用移液管加人苯酚溶液(5.1)50 mL,盖上瓶塞,放振荡器上振播2h,再静止22 h,过滤。
6.2 用移液管吸取10 mL滤液放入250 mL碘量瓶中,加水30 mL,用移液管加入溴酸钾一溴化钾
(5.2)10 mL再加“1+1"盐酸10 mL,盖上瓶塞,剧烈摇动1min左右,当沉淀出现静止5 min后,加人
碘化钾溶液(5.5)10m L,用水淋洗瓶壁,盖紧瓶塞,在暗处放3m in后,用0.02 5m ol/L硫代硫酸钠溶
液进行滴定,当溶液呈淡黄色时,加入淀粉指示剂2 ML,继续滴至蓝色消失即为终点。
6.3 按相同条件做一空白试验。

7 结果计算
苯酚吸附值按式(2)计算:
A=15.68c1(v1-v2)*5/m…………………………………………(2 )
 式中:A— 试样吸附苯酚值,mg/g:
C1— 硫代硫酸钠的浓度,mol/L;
V1— 空白试验硫代硫酸钠标准溶液用量,mL;
V2— 试样的硫代硫酸钠标准溶液用量,mL;
m— 试样质量,g;
15. 68-- 1/6苯酚(C6H5OH)的摩尔质量,g/mol.

8 精密度与偏差
两个试样平行测定结果误差不大于2%。
  
 
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