中华人民共和国国家标准
木质活性炭试验方法 Test methods of wooden activated carbon-
亚甲基蓝吸附值的测定 Determination of methylene blue adsorption
GB/T 12496. 10一1999 代替GB/T 12496.2-1990

1 范围
本标准规定了木质活性炭亚甲基蓝吸附值的试验方法。
本标准适用于木质活性炭。

2 引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB /T 6 682-1992 分析实验室用水规格和试验方法
GB /T 9 721-1988 化学试剂分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分)

3 方法提要
试样与一定量(以毫升为单位)的亚甲基蓝溶液混合作用后过滤。滤液用分光光度计测定其吸光度，该吸光度低于规定浓度下的标准溶液的吸光度，则所需亚甲基蓝毫升数为活性炭试样的亚甲基蓝吸附值。
4 主要仪器
4.1 电动振荡器(往复式)，频率约275次/min。
4.2 分光光度计(GB/T 9721),

5 试剂和溶液
本标准所用水应符合GB/T6 682中三级水规格，所列试剂除规定外，均指分析纯试剂。
5.1 亚甲基蓝，指示剂。
5.2 磷酸氢二钠（Na₂HPO₄·12H₂O)(GB/T 1263).
5.3 磷酸二氢钾(GB/T 1274)．
5.4 缓冲溶液:称取3.6g磷酸二氢钾，14.3g磷酸氢二钠溶于1000 mL水中，此缓冲溶液pH值约为7.
5．5 亚甲基蓝试验液(1.5 g /L)
5.5.1 配制
由于亚甲基蓝在干燥过程中性质发生变化，应在未干燥情况下使用，故需在(105士0-5)℃下干燥4h后，测定其水分。
亚甲基蓝未干燥品的取用量按式(1)计算:
m1=m/[p(1-E)]………………………………………………（1）
式中:m1— 未干燥的亚甲基蓝的质量，g;
E— 水分, %;
m— 干燥品需要量，g;
P— 亚甲基蓝的纯度，%。
按式 ( 1) 计算与1.5 g 亚甲基蓝干燥品相当的未干燥品的量，将称取的亚甲基蓝(称准到1m g)溶于温度为(60士10)℃的缓冲溶液中，待全部溶解后，冷却到室温过滤于1000 mL容量瓶内，分次用缓冲溶液洗涤滤渣，再用缓冲溶液稀释至标线。

6 操作步骤
称取经粉碎至71μm的干燥试样0.100g (称准至1mg),置于100mL具磨口塞的锥形烧瓶中，用滴定管加入适量的亚甲基蓝试验液，待试样全部湿润后，立即置于电动振荡机上振荡20 min，环境温度(25士5)℃，用直径12.5 cm的中速定性过滤纸进行过滤。将滤液置于光径为1cm的比色皿中，用分光光度计在波长665n m下测定吸光度，与硫酸铜标准滤色液〔称取4.000g 结晶硫酸铜(CU₂S0₄·5H₂O)溶于1000 m1水中〕的吸光度相对照，所耗用的亚甲基蓝试验液的毫升数即为试样的亚甲基蓝吸附值。

7 结果表述
7.1 亚甲基蓝吸附值可直接以mL/0.1g 为单位表示。
7.2 亚甲基蓝吸附值也可以mg/g为单位表示。
A= B*15…………………………………………( 2 )
式中:A— 亚甲基蓝吸附值，mg/g;
     B— 亚甲基蓝吸附值，mL/0.1 g 。

8 亚甲墓蓝试验液的标定
亚甲基蓝试验液配置中所用亚甲基蓝指示剂含量在98.5%以上，严格按照5.5.1配制，可直接应用于脱色试验操作，也可用下述方法之一进行标定。
8.1 碘量法
准确吸取亚甲基蓝试验液50.00 m L于250m L棕色容量瓶中，加入36%乙酸25mL，摇匀，准确加入0.1 m ol/L碘标准溶液30m L，立即大力振摇片刻，将瓶置于黑暗处1h，其间每隔10m in振摇1次，用水稀释至标线，摇匀，立即用滤纸过滤，弃去最初溶液20 mL，其后滤液收集于干燥三角烧瓶中。
准确吸取上述滤液100m L，用0.1 mol/L硫代硫酸钠溶液滴定到浅黄色，以淀粉液作指示剂继续滴定到无色为终点。
另取50mL缓冲液置于250mL容量瓶中，同时作一空白试验。亚甲基蓝溶液浓度按式(3)计算:
亚甲基蓝溶液浓度 (g /L ) = c(V1- V) * 3 .196 …………………… (3)
式中:一硫代硫酸钠的浓度，mol/L;
V1— 空白试验所消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL;
V— 试样所耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL;
319 .6— 亚甲基蓝(C₁₆H₁₈CIN₃S)的摩尔质量，g/mol,
8.2 重铬酸钾法。
准确吸取亚甲基蓝试验溶液50.00 m L置于容量为400mL烧杯中，准确加入c(1/6K₂Cr₂O₇)=0.100 mot八_重铬酸钾标准溶液25.00 ml，放入水浴中加热至(75士2)℃，并在(75土2)℃不断搅拌.保持30min后流水冷却，经滤纸过滤，并用水洗涤，将滤液收在300 mL锥形瓶中，加(1十8)硫酸溶液25.00 m L和碘化钾2g ,摇匀，然后用硫代硫酸钠溶液滴定，至溶液呈淡黄色时加人淀粉指示液数滴，滴定至蓝色消失呈亮绿色为终点。按相同条件用50.00 mL缓冲溶液做一空白试验。则亚甲基蓝溶液浓度ρ(g/L)按式〔4)计算:
ρ(g /L ) = c( V2一 V1) * 106 .6 /50………………………… ( 4 )
式中:V2一空白滴定所消耗硫代硫酸钠标准溶液之体积，mL;
V1- 滴定亚甲基蓝所消耗硫代硫酸钠标准溶液之体积,mL;
c- 硫代硫酸 钠溶液的浓度，mol/L;
106.6- 1/3亚甲基蓝(C₁₆H₁₈CIN₃S)的摩尔质量，g/mol。
8.3 分光光度法
准确吸取10.00 m L亚甲基蓝溶液于200m L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。再从此稀释液中准确吸取20 ml入1000 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，立即用分光光度计(按GB/T 9721，分子吸收分光光度法通则或仪器说明书进行校正)在波长665nm，光径为1 cm下测定吸光度，其吸光度应与硫酸铜对照液的吸光度偏差在土0.01〔取硫酸铜(CuSO₄·5H₂O)2.40g ，加水溶解后移入100m L容量瓶，稀释至标线〕。