中华人民共和国国家标准
木质活性炭试验方法 Test methods of wooden activated carbon-
焦糖脱色率的测定 Determination of decolorization of caramel
GB/T 12496. 9一1999 代替GB/T 12496.1-1990
1 范围
本标准规定了木质活性炭对焦糖色素脱色率的试验方法。
本标准适用于各类脱色用活性炭焦搪脱色率的测定。
2 引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB /T 6 682-1992 分析实验室用水规格和试验方法
GB /T 9 721-1988 化学试剂分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分)
3 方法提要
试样与焦糖混合吸附后过滤，用分光光度计测定其滤液的吸光度。
4 主要仪器
4.1 1000 mL三口烧瓶。
4.2 电动搅拌器(可变速)。
4.3 玻璃温度计(刻度0一200℃)。
4.4 调温电热炉(或电热套,1000 mL)。
4.5 甘油浴。
4.6 分光光度计(GB/T 9721)。
4-7 中速定性滤纸。
5 主要试剂
本标准中所用水应符合GB/T6 682三级水规格;所列试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂。
5.1 葡萄糖(C6H12O6·H2O) (HG 3-1094)。
5.2 无水碳酸钠(GB/T 639),
5.3 氯化铵(GB/T 658)。
5.4 重铬酸钾(GB 1259)，基准试剂。
6 焦糖液的制备与鉴定
6.1 A法焦糖
6.1.1 A法焦糖原液的制备
称取葡萄糖300g ，置于1000mL三口烧瓶中，加水200m L，装上电动搅拌器和温度计，另一口敞开。 将烧瓶置于甘油浴中(可事先将甘油加热)，使烧瓶内糖液的液面与甘油浴液面相水平，待糖全部溶解后,开动搅拌器，并升高油浴温度使保持在(145士5)℃ 。当糖液开始沸腾时，渐次加人无水碳酸钠5g ,不断搅拌，在25~30min内，糖液温度应达到(110士1)℃(或直接将烧瓶置于电热套内如上操作)。渐次加入氯化按5g，并升高油浴温度至155℃左右，在25^30min内糖液温度应达到(125士0.5)℃[或升高电热套温度使搪液温度达到(125士0.5)℃]，并在此温度上保持35min。如果糖液超过规定温度，可滴加少许冷水。保温完毕后，缓缓加入碳酸钠溶液(5g 无水碳酸钠溶于50m L水)，并不断搅拌至泡沫消失,倾出。经鉴定合格后保存在具磨口塞的瓶子中，置于冷暗处，使用期一个月，若置于冰箱中，使用期为一 年。
注 :糖液制备温度A塘为(125士0.5)℃,B糖为(118士0.5)℃系标准状态下温度，如海拔高度变化应适当对保温时间进行调整 。
6.1.2 A法焦糖原液的鉴定
称取焦糖原液0.833g加水500mL溶解，搅拌均匀后用分光光度计在波长426nm，光径长度1c m的比色皿中测定其吸光度，与重铬酸钾色度标准液I在同样条件下的吸光度相比较，相差不能大于士0.03。若吸光度超过上述规定，可以添加水少许或蒸发少许水，使达到规定吸光度。
6.2 B法焦搪
6.2.1 B法焦糖原液的制备
称取葡萄糖300g，置于1000mL三口烧瓶中，加水200mL，装上电动搅拌器和温度计，另一口敞开。将烧瓶置于甘油浴中(可事先将甘油加热)，使烧瓶中搪液的液面与甘油浴液面相水平，待糖全部溶解后，开动搅拌器，并升高油浴温度使保持在(145士5)℃.当糖液开始沸腾时，渐次加人无水碳酸钠5g,不断搅拌，在25^30 min内，糖液温度应达到(110士1）℃(或直接将烧瓶置于电热套内)。渐次加人氯化铵5g，在25~30min内糖液温度应达到〔118士0.5)℃ (升温过快可滴加少量冷水)，在此温度上保持30min(保温期间应适当降低油俗温度)。如果搪液超过规定温度，可滴加少许冷水.保温完毕后，缓缓加人碳酸钠溶液(5g无水碳酸钠溶于50mL水)，并不断搅拌至泡沫消失，倾出，经鉴定合格后保存在具磨口塞的瓶子中，放于冷暗处，使用期一个月，若置于冰箱中，使用期为一年.
6.2.2 B法焦糖原液的鉴定
称取B法焦糖原液1.00 g (称准至0.01g )，加水500m L溶解，搅拌均匀后，用分光光度计在波长426nm，光径长度1 cm的比色皿中侧定吸光度，与重铬酸钾色度标准液Ⅰ在同样条件下的吸光度相比较，相差不能大于士0.03。若吸光度超过上述规定，可将焦糖原液添加少许水或蒸发少许水，使之达到规定的吸光度。
6.3 重铬酸钾色度标准液
6.3.1 重铬酸钾色度标准液I
将重铬酸钾在乳钵中研细，置于调节至(115士5)℃的电热干燥箱中干燥至恒重，称取0.420g，加水溶解后移入1000 mL的容量瓶，稀释至标线，摇匀。
6-3.2 重铬酸钾色度标准液I
将重铬酸钾在乳钵中研细，置于调节至(115士5)℃的电热干燥箱中干操至恒重，称取0.325g ，加水溶解后移人1000mL的容量瓶，稀释至标线，摇匀。
6.4 焦糖试验液的配制
6.4.1 焦搪试验液的配制
称取经鉴定合格的焦糖原液A法或B法17.00g (称准至0.01 g ) ，加水溶解后移人500m L容量瓶中，稀释至标线，摇匀。配置后在当日使用完毕，或置于冰箱中，使用期3个月。(试验液配置可按比例减少或增加)。
7 操作步骤
7.1 A法焦糖脱色:称取经粉碎至71μm的干燥试样0.400g 称准至1mg),置于100mL锥形烧瓶中，用移液管加人焦糖试验液25mL,稍加摇动以使试样润湿。置于沸水浴中加热3 min(每隔5min将烧瓶振摇一次)，取出稍冷后即用直径12.5 cm的中速定性滤纸过滤，弃去初滤液5mL，余液移人1 cm光径比色皿，用分光光度计在波长426nm下测定吸光度。
7.2 B法焦糖脱色:称取经粉碎至71μm的干燥试样0.350 g(称准至1 mg)，以下按7.1"置于100 ml.锥形烧瓶中，⋯⋯测定吸光度”操作。
8 焦糖脱色率结果表述
8.1 重铬酸钾品位标准液(60mg/L)
称取60mg重铬酸钾溶于水中，稀释至1000m L，用分光光度计在波长426nm测定其吸光度。
8.2 脱色操作后，滤液吸光度等于60mg/L重铬酸钾标准液吸光度，则视该活性炭脱色率为100%。
8.3 若滤液吸光度大于或小于重铬酸钾溶液品位标准液(8.1)的吸光度，则需增加炭量或减少炭量，使滤液吸光度相当于(8.1)的吸光度，偏差在士0.01。
脱色率表述为;
yA=[1-(XA-0.4)/0.4)]*100…………………… (1)
yB=[1-(XB-0.35)/0.35]*100……………………(2)
式中:yA—A 法焦糖脱色率，%;
yB— B法焦糖脱色率，%;
XA — A法焦糖试验所需炭的质量，g;
XB— B法焦糖试验所需炭的质量,g.
注: XA( 或XB)若大于0.8(或0.7)，其物理意义即为该炭并不适合作糖液脱色炭。
