中华人民共和国国家标准
木质活性炭试验方法Test methods of wooden activated carbon-
碘吸附值的测定Determination of iodine number
GB/T12496.8-1999代替GB/T12496.7-1990
1 范围
本标准规定了木质活性炭碘吸附值的试验方法。
本标准适用于木质活性炭。
2 引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
3 方法提要
一定量试样与碘液经充分振荡吸附后，经过滤、取液，用硫代硫酸钠溶液滴定滤液中残留的碘量。取剩余碘液浓度0.02mol/L(1/2I2)下每克炭吸附的碘量(以毫克计)定为碘值。
4 仪器和试剂
本标准中所应用水应符合GB/T6682中三级水规定；所列试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂。
4.1 天平，感量0.1mg。
4.2 电热恒温干燥箱。
4.3 振荡器，频率240-275次/min。
4.4 试验筛，筛孔71μm。
4.5 碘（GB/T 675）。
4.6 碘化钾（GB/T 1272）。
4.7 硫代硫酸钠（Na2S2O3•5H2O）(GB/T637).
4.8 可溶性淀粉（HGB 3095）。
4.9 重铬酸钾（GB 1259），基准试剂。
5 溶液
5.1 0.1mol/L碘(1/2I2)标准溶液
取26g碘化钾溶于大约30mL水中,加入13g碘,使碘充分溶于碘化钾溶液中,然后加水稀释至1000mL,调节碘浓度在(0.1±0.002)mol/L范围内,充分摇匀并静止2天,经标定后,储存于棕色玻璃瓶中.
标定:用移液管准确量取碘液20mL于500mL具塞碘量瓶内,加水200mL.用已标定的0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定,滴定时应轻轻摇动碘量瓶,当滴定至溶液呈淡黄色时,加入2mL淀粉指示液,再小心一滴一滴地滴至无色,即为终点.
碘液浓度按式(1)计算
…………… (1)式中: c1 ---- 碘(1/2I2)标准溶液的浓度, mol/L;
c2 ----硫代硫酸钠（Na2S2O3•5H2O）标准溶液的浓度, mol/L;
V2----滴定时所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积mL;
V1----标定时取碘液量,20mL.
5.2 淀粉指示液
称取1.0g可溶性淀粉,加10mL水,在搅拌下注入190mL沸水中,在微沸2min,放置,取上层清液使用,此溶液于使用前配制.
5.3 0.1 mol/L硫代硫酸钠标准溶液
称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O3•5H2O）溶于1000mL水中,缓缓煮沸10min,冷却,放置两周后过滤于棕色玻璃瓶中备用.
标定:称取0.150g(称准至0.1mg)于120℃烘干至恒重的重铬酸钾(4.9),置于250mL碘量瓶中,加入25mL水使溶解,加2g碘化钾及20mL “1+8”硫酸,摇匀,于暗处放置10min.加100mL水,用0.1mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定,近终点时加3mL淀粉指示液,继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色.同时做空白试验,见式(2):
……………………………………………（２）式中: c----硫代硫酸钠的浓度, mol/L;
m----重铬酸钾质量, g;
V1----硫代硫酸钠溶液用量,mL;
V2----空白试验硫代硫酸钠溶液用量, g/mol.
49.03----重铬酸钾(1/6K2Cr2O7)摩尔质量,g/mol.
6 操作步骤
6.1称取经粉碎至71μm的干燥试样0.5g(称准至0.4mg),粉状炭需作补充研磨,以满足71μm以下要求,放入干燥的100mL碘量瓶中,准确加入(1+9)盐酸10.0mL,使试样湿润,放在电炉上加热至沸,微沸(30±2)s,冷却至室温后,加入50.0mL的0.1mol/L碘标准溶液.立即筛好瓶盖,在振荡机上振荡15min,迅速过滤到干燥烧杯中.
6.2用移液管吸取10.0mL滤液,放入250mL碘量瓶中,加入100mL水,用0.1mol/L的硫代硫酸钠标准溶液进行滴定,在溶液呈淡黄色时,加2mL淀粉指示液,继续滴定使溶液变成无色,记录下使用的硫代硫酸钠体积.
7 结果计算
……………………（3）式中：A--- 试样的碘吸附值，mg/g；
c1--- 碘标准溶液的浓度，mol/L；
c2----硫代硫酸钠标准溶液的浓度, mol/L
V2----硫代硫酸钠溶液消耗的量, moL
m---试样质量,g;
127---碘(1/2)I2摩尔质量,g/mol;
D---校正系数,根据剩余浓c3查表1得出.
……………………………………（
4）
注:若剩余浓度超过校正因子表,可减少炭量或增加炭量再进行试验并计算碘吸附值.
表
1 碘吸附试验的校正因子D
|
剩余滤液浓度C3
|
0.0000
|
0.0001
|
0.0002
|
0.0003
|
0.0004
|
0.0005
|
0.0006
|
0.0007
|
0.0008
|
0.0009
|
|
0.0080
|
1.1625
|
1.1613
|
1.1600
|
1.1575
|
1.1550
|
1.1533
|
1.1515
|
1.1500
|
1.1475
|
1.1463
|
|
0.0090
|
1.1438
|
1.1425
|
1.1400
|
1.1375
|
1.1363
|
1.1350
|
1.1325
|
1.1300
|
1.1288
|
1.1275
|
|
0.0100
|
1.1250
|
1.1238
|
1.1225
|
1.1213
|
1.1200
|
1.1175
|
1.1163
|
1.1150
|
1.1138
|
1.1113
|
|
0.0110
|
1.1100
|
1.1088
|
1.1075
|
1.1063
|
1.1038
|
1.1025
|
1.1000
|
1.0988
|
1.0975
|
1.0963
|
|
0.0120
|
1.0950
|
1.0938
|
1.0925
|
1.0900
|
1.0888
|
1.0875
|
1.0863
|
1.0850
|
1.0838
|
1.0825
|
|
0.0130
|
1.0800
|
1.0788
|
1.0775
|
1.0763
|
1.0750
|
1.0738
|
1.0725
|
1.0713
|
1.0700
|
1.0688
|
|
0.0140
|
1.0675
|
1.0663
|
1.0650
|
1.0625
|
1.0613
|
1.0600
|
1.0583
|
1.0575
|
1.0563
|
1.0550
|
|
0.0150
|
1.0538
|
1.0525
|
1.0513
|
1.0500
|
1.0488
|
1.0475
|
1.0463
|
1.0450
|
1.0438
|
1.0425
|
|
0.0160
|
1.0413
|
1.0400
|
1.0388
|
1.0375
|
1.0375
|
1.0363
|
1.0350
|
1.0333
|
1.0325
|
1.0313
|
|
0.0170
|
1.0300
|
1.0288
|
1.0275
|
1.0263
|
1.0250
|
1.0245
|
1.0238
|
1.0225
|
1.0208
|
1.0200
|
|
0.0180
|
1.0200
|
1.0188
|
1.0175
|
1.0163
|
1.0150
|
1.0144
|
1.0138
|
1.0125
|
1.0125
|
1.0113
|
|
0.0190
|
1.0100
|
1.0088
|
1.0075
|
1.0075
|
1.0063
|
1.0050
|
1.0050
|
1.0038
|
1.0025
|
1.0025
|
|
0.0200
|
1.0013
|
0.0000
|
0.0000
|
0.9988
|
0.9975
|
0.9975
|
0.9963
|
0.9950
|
0.9950
|
0.9938
|
|
0.0210
|
0.9938
|
0.9925
|
0.9925
|
0.9913
|
0.9900
|
0.9900
|
0.9888
|
0.9875
|
0.9875
|
0.9863
|
|
0.0220
|
0.9863
|
0.9850
|
0.9850
|
0.9838
|
0.9825
|
0.9825
|
0.9813
|
0.9813
|
0.9800
|
0.9788
|
|
0.0230
|
0.9788
|
0.9775
|
0.9775
|
0.9763
|
0.9763
|
0.9750
|
0.9750
|
0.9738
|
0.9738
|
0.9725
|
|
0.0240
|
0.9725
|
0.9708
|
0.9700
|
0.9700
|
0.9688
|
0.9688
|
0.9675
|
0.9675
|
0.9663
|
0.9663
|
|
0.0250
|
0.9650
|
0.9650
|
0.9638
|
0.9638
|
0.9625
|
0.9625
|
0.9613
|
0.9613
|
0.9606
|
0.9600
|
|
0.0260
|
0.9600
|
0.9588
|
0.9588
|
0.9575
|
0.9575
|
0.9563
|
0.9563
|
0.9500
|
0.9550
|
0.9538
|
|
0.0270
|
0.9538
|
0.9525
|
0.9525
|
0.9519
|
0.9513
|
0.9513
|
0.9506
|
0.9500
|
0.9500
|
0.9488
|
|
0.0280
|
0.9488
|
0.9475
|
0.9475
|
0.9463
|
0.9463
|
0.9463
|
0.9450
|
0.9450
|
0.9438
|
0.9438
|
|
0.0290
|
0.9425
|
0.9425
|
0.9425
|
0.9413
|
0.9413
|
0.9400
|
0.9400
|
0.9394
|
0.9388
|
0.9388
|
|
0.0300
|
0.9375
|
0.9375
|
0.9375
|
0.9363
|
0.9363
|
0.9363
|
0.9363
|
0.9350
|
0.9350
|
0.9346
|
|
0.0310
|
0.9333
|
0.9333
|
0.9325
|
0.9325
|
0.9325
|
0.9319
|
0.9313
|
0.9313
|
0.9300
|
0.9300
|
|
0.0320
|
0.9300
|
0.9264
|
0.9288
|
0.9288
|
0.9280
|
0.9275
|
0.9275
|
0.9275
|
0.9270
|
0.9270
|
|
0.0330
|
0.9263
|
0.9263
|
0.9257
|
0.9250
|
0.9250
|
|
|
|
|
|
8 精确度与误差
两个平行试样（同实验室内）碘值在600-1450mg/g时，不得大于5.6%。
两个实验室间碘值在600-1450mg/g时，不得大于10.2%。
